在現(xiàn)場(chǎng)實(shí)測(cè)中,使用高速紅外光譜儀時(shí)可能會(huì)受到多種干擾,影響測(cè)量精度。以下是規(guī)避干擾并提升精度的五大關(guān)鍵技巧:
環(huán)境濕度控制:
紅外光譜儀對(duì)濕度極為敏感,水汽吸收峰會(huì)干擾測(cè)量結(jié)果。需將實(shí)驗(yàn)室相對(duì)濕度控制在70%以下,并在儀器內(nèi)部使用分子篩或硅膠等干燥劑,保證相對(duì)濕度低于40%。對(duì)于微弱信號(hào)或遠(yuǎn)紅外區(qū)域,可通過(guò)真空技術(shù)或干燥氣體(如氮?dú)?吹掃,減少水汽干擾。
樣品制備優(yōu)化:
樣品制備是影響測(cè)量結(jié)果的關(guān)鍵因素。固體樣品需研磨至適當(dāng)粒度,避免散射;液體樣品應(yīng)選擇無(wú)吸收的溶劑,控制濃度在3%-5%;氣體樣品需預(yù)先干燥,避免水蒸氣吸收峰干擾。多組分樣品應(yīng)預(yù)先分離,防止光譜重疊。
儀器參數(shù)調(diào)整:
根據(jù)樣品特性調(diào)整積分時(shí)間、掃描次數(shù)和分辨率。積分時(shí)間過(guò)短會(huì)導(dǎo)致信號(hào)不足,過(guò)長(zhǎng)則可能引入噪聲;適當(dāng)降低分辨率可提高信噪比,但需平衡光譜信息豐富度。此外,使用高質(zhì)量光源和探測(cè)器,確保信號(hào)穩(wěn)定性和靈敏度。
背景扣除與差減技術(shù):
在測(cè)量前采集背景光譜,扣除環(huán)境干擾。對(duì)于水汽等固定干擾,可通過(guò)差減技術(shù)消除。例如,將含水汽的樣品光譜減去純水汽光譜,或利用多變量分析計(jì)算水汽理論光譜,實(shí)時(shí)扣除干擾。
儀器維護(hù)與校準(zhǔn):
定期清潔分束器、光源和檢測(cè)器,確保光學(xué)系統(tǒng)清潔。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如NIST標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))進(jìn)行校準(zhǔn),驗(yàn)證儀器性能。檢查真空系統(tǒng)或干燥氣體供應(yīng),確保儀器內(nèi)部干燥環(huán)境穩(wěn)定。